市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加非布司他及其系列衍生物违法行为的通知
标 题：市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加非布司他及其系列衍生物违法行为的通知
发文字号：市监稽发〔2025〕13号
发文机关：市场监管总局办公厅
成文日期：2025年02月14日
发布日期：2025年03月10日
各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）:
近年来，宣称“治痛风”“降尿酸”功能食品非法添加案件不断增多，危害群众身体健康，必须重拳出击严惩重处。总局组织河北、浙江、广东等省市场监管部门查办宣称“治痛风”“降尿酸”功能食品非法添加非食用物质系列案，发现犯罪分子在食品中非法添加非布司他新型衍生物，根据办案工作需要，总局认定了执法检验方法、组织专家出具了有毒有害认定意见。
为严厉打击食品中非法添加有毒有害物质的违法行为，便于全国各级市场监管部门办理此类案件，现将《食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法》（附件1）、《食品中非法添加非布司他及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见》（附件2）、《食品中非布司他及其系列衍生物的有毒有害认定意见》（附件3）发给你们。检验检测机构可以采用上述检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为案件定性裁量和定罪量刑的参考。认定意见作为同类案件移送司法机关的佐证材料，可供司法机关甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑时参考。
各级市场监管部门应当按照“四个最严”的要求，依法从严从重从速查处此类案件，保障人民群众身体健康；涉嫌犯罪的，移送公安机关处理。
附件：
1. 食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法
2. 食品中非法添加非布司他及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见
3. 食品中非布司他及其系列衍生物的有毒有害认定意见
市场监管总局办公厅
2025年2月14日
标 题：市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加非布司他及其系列衍生物违法行为的通知
发文字号：市监稽发〔2025〕13号
发文机关：市场监管总局办公厅
成文日期：2025年02月14日
发布日期：2025年03月10日
各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）:
近年来，宣称“治痛风”“降尿酸”功能食品非法添加案件不断增多，危害群众身体健康，必须重拳出击严惩重处。总局组织河北、浙江、广东等省市场监管部门查办宣称“治痛风”“降尿酸”功能食品非法添加非食用物质系列案，发现犯罪分子在食品中非法添加非布司他新型衍生物，根据办案工作需要，总局认定了执法检验方法、组织专家出具了有毒有害认定意见。
为严厉打击食品中非法添加有毒有害物质的违法行为，便于全国各级市场监管部门办理此类案件，现将《食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法》（附件1）、《食品中非法添加非布司他及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见》（附件2）、《食品中非布司他及其系列衍生物的有毒有害认定意见》（附件3）发给你们。检验检测机构可以采用上述检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为案件定性裁量和定罪量刑的参考。认定意见作为同类案件移送司法机关的佐证材料，可供司法机关甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑时参考。
各级市场监管部门应当按照“四个最严”的要求，依法从严从重从速查处此类案件，保障人民群众身体健康；涉嫌犯罪的，移送公安机关处理。
附件：
1. 食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法
2. 食品中非法添加非布司他及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见
3. 食品中非布司他及其系列衍生物的有毒有害认定意见
市场监管总局办公厅
2025年2月14日
附件 1：食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法
1 范围
本方法规定了食品中非布司他异丙基替代物的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于糖果、饮料、酒类、茶叶及相关制品中非布司他异丙基替代物的定性和定量测定。
本方法规定了食品中非布司他异丙基替代物的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于糖果、饮料、酒类、茶叶及相关制品中非布司他异丙基替代物的定性和定量测定。
2 原理
试样经甲醇超声提取、过滤后，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
试样经甲醇超声提取、过滤后，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
3 试剂与材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.2 试剂配制
0.1 %甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（3.1.2），用水稀释至 1 000 mL ，混匀。
3.3 标准品
非布司他异丙基替代物标准品（Febuxostat isopropyl isomer，C15H14N2O3S，CAS 号：144060-52-6），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液的配制（100 μg/mL）
准确称取非布司他异丙基替代物标准品（3.3）5 mg（精确至 0.01 mg），用甲醇（3.1.1）溶解，转移到 50 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成质量浓度为 100 μg/mL 的标准储备液，-18 ℃ 以下保存，有效期 3 个月。
3.4.2 标准中间液的配制（1 μg/mL）
准确吸取标准储备液（3.4.1）1 mL 至 100 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成 质量浓度为 1 μg/mL 的标准中间液，现用现配。
3.4.3 系列标准工作液的配制
分别准确吸取 10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL 标准中间液（3.4.2），置于一组 10 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，配制成 1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L 的系列标准工 作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。必要时，可采用空白基质提取液（5.2.4）配制基质匹配标准工作液。现用现配。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。
3.5.2 具塞离心管：50 mL。
3.5.3 容量瓶：10 mL 、50 mL。
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.2 试剂配制
0.1 %甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（3.1.2），用水稀释至 1 000 mL ，混匀。
3.3 标准品
非布司他异丙基替代物标准品（Febuxostat isopropyl isomer，C15H14N2O3S，CAS 号：144060-52-6），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液的配制（100 μg/mL）
准确称取非布司他异丙基替代物标准品（3.3）5 mg（精确至 0.01 mg），用甲醇（3.1.1）溶解，转移到 50 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成质量浓度为 100 μg/mL 的标准储备液，-18 ℃ 以下保存，有效期 3 个月。
3.4.2 标准中间液的配制（1 μg/mL）
准确吸取标准储备液（3.4.1）1 mL 至 100 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成 质量浓度为 1 μg/mL 的标准中间液，现用现配。
3.4.3 系列标准工作液的配制
分别准确吸取 10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL 标准中间液（3.4.2），置于一组 10 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，配制成 1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L 的系列标准工 作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。必要时，可采用空白基质提取液（5.2.4）配制基质匹配标准工作液。现用现配。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。
3.5.2 具塞离心管：50 mL。
3.5.3 容量瓶：10 mL 、50 mL。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱-串联质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。
4.2 分析天平：感量分别为 0.01 mg 和 1 mg。
4.3 离心机：转速≥4 000 r/min。
4.4 超声波清洗器：功率≥500 W，频率≥37 kHz。
4.5 恒温水浴锅：水浴温度不低于 80℃。
4.6 涡旋混合器。
4.1 液相色谱-串联质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。
4.2 分析天平：感量分别为 0.01 mg 和 1 mg。
4.3 离心机：转速≥4 000 r/min。
4.4 超声波清洗器：功率≥500 W，频率≥37 kHz。
4.5 恒温水浴锅：水浴温度不低于 80℃。
4.6 涡旋混合器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取适量有代表性的样品，液态样品直接摇匀，其他样品需匀浆或粉碎均匀。
5.2 试样处理
5.2.1 压片糖果、固体饮料、茶叶及相关制品
准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 40 mL 甲醇（3.1.1），超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
5.2.2 其他糖果
准确称取 1 g 试样（精确至 0. 001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 10 mL 水，80℃ 水浴 15 min（水浴过程中注意摇散），取出，冷却至室温，加入 30 mL 甲醇（3.1.1），涡旋混匀，超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
除特殊固体组成（如胶基糖果中的胶基等）无法溶解外，应全部溶解。
5.2.3 液体饮料和酒类
准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加 40 mL 甲醇（3.1.1），超声提取 15 min，冷却至室温，转移至 50 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
5.2.4 空白基质提取液
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质提取液。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：C18 色谱柱，100 mm×2.1 mm（内径），1.7 μm，或性能相当者；
b）流动相：A 相为 0.1%甲酸水溶液（3.2），B 相为乙腈（3.1.3），梯度洗脱程序见表 1；
c）流速：0.3 mL/min；
d）柱温：35 ℃;
e）进样量：2 μL。
5.3.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a）离子源：电喷雾离子源（ESI）；
b）检测方式：多反应离子监测（MRM）；
c）扫描方式：正离子模式；
d）毛细管电压：3.00 kV；
e）脱溶剂气温度：350 ℃;
f）脱溶剂气流量：650 L/hr；
g）锥孔流量：150 L/hr。
碰撞气为高纯氮气，干燥气、雾化气、鞘气等均为氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，毛细管电压、脱溶剂气温度、脱溶剂气流量、锥孔流量、碰撞能量、 锥孔电压等参数应优化至最佳灵敏度，参考监测离子对和其他质谱参数见表 2。
注：本方法提供质谱条件为推荐条件，可根据实际情况，选择其他响应信号强且无干扰的离子 对（如303.2→ 145.0）进行检测。
5.4 标准曲线的制作
将质量浓度为1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L的系列标准工作液（3.4.3）分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以系列标准工作溶液中目标化合物的浓度为横坐标， 以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制
5.1 试样制备
取适量有代表性的样品，液态样品直接摇匀，其他样品需匀浆或粉碎均匀。
5.2 试样处理
5.2.1 压片糖果、固体饮料、茶叶及相关制品
准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 40 mL 甲醇（3.1.1），超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
5.2.2 其他糖果
准确称取 1 g 试样（精确至 0. 001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 10 mL 水，80℃ 水浴 15 min（水浴过程中注意摇散），取出，冷却至室温，加入 30 mL 甲醇（3.1.1），涡旋混匀，超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
除特殊固体组成（如胶基糖果中的胶基等）无法溶解外，应全部溶解。
5.2.3 液体饮料和酒类
准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加 40 mL 甲醇（3.1.1），超声提取 15 min，冷却至室温，转移至 50 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测定。
5.2.4 空白基质提取液
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质提取液。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：C18 色谱柱，100 mm×2.1 mm（内径），1.7 μm，或性能相当者；
b）流动相：A 相为 0.1%甲酸水溶液（3.2），B 相为乙腈（3.1.3），梯度洗脱程序见表 1；
c）流速：0.3 mL/min；
d）柱温：35 ℃;
e）进样量：2 μL。
5.3.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a）离子源：电喷雾离子源（ESI）；
b）检测方式：多反应离子监测（MRM）；
c）扫描方式：正离子模式；
d）毛细管电压：3.00 kV；
e）脱溶剂气温度：350 ℃;
f）脱溶剂气流量：650 L/hr；
g）锥孔流量：150 L/hr。
碰撞气为高纯氮气，干燥气、雾化气、鞘气等均为氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，毛细管电压、脱溶剂气温度、脱溶剂气流量、锥孔流量、碰撞能量、 锥孔电压等参数应优化至最佳灵敏度，参考监测离子对和其他质谱参数见表 2。
注：本方法提供质谱条件为推荐条件，可根据实际情况，选择其他响应信号强且无干扰的离子 对（如303.2→ 145.0）进行检测。
5.4 标准曲线的制作
将质量浓度为1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L的系列标准工作液（3.4.3）分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以系列标准工作溶液中目标化合物的浓度为横坐标， 以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制